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焦炭揮發(fā)分的測定方法與步驟(參照GB/T 2001-2013)
揮發(fā)分含量是焦炭成熟程度的標(biāo)志。一般焦炭中揮發(fā)分含量為0.8%~1.2%。揮發(fā)分含量低,說明結(jié)焦后期熱分解與熱縮聚程度高,氣孔壁材質(zhì)致密,有利于焦炭顯微硬度、耐磨強(qiáng)度和反應(yīng)后強(qiáng)度的提高。因此,揮發(fā)分以低為好。
【焦炭揮發(fā)分測定原理】
稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在900℃±10℃下,隔絕空氣加熱7min,以減少的質(zhì)量占焦炭試樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),減去該焦炭試樣的空氣干燥基水分含量作為焦炭的揮發(fā)分含量。
焦炭化驗(yàn)儀器:JN-800A高效節(jié)能智能灰揮測定儀
1.1揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝,坩堝總質(zhì)量為18g~22g,其中蓋的質(zhì)量為5g~6g。揮發(fā)分坩堝和坩堝蓋配合要嚴(yán)密,坩堝蓋的選擇要使蓋與坩堝的垂直向間隙不超過0.5mm,坩堝和坩堝蓋應(yīng)該同一編號(hào)配套使用,不允許混用。
1.2灰揮測定儀(馬弗爐)帶有測溫和控溫裝置,能保持溫度在900℃±10℃,爐膛具有足夠的恒溫區(qū),爐后壁的上部帶有直徑25mm~30mm、高400mm的煙囪,下部帶有插入熱電偶的小孔,孔的位置距離馬弗爐爐底20mm~30mm,使插入熱電偶的熱接點(diǎn)位于恒溫區(qū)的中間。
灰揮測定儀(馬弗爐)的熱容量應(yīng)該是:當(dāng)起始溫度為900℃時(shí),放入室溫下的坩堝架和若干坩堝,關(guān)閉爐門后,在3min內(nèi)爐溫恢復(fù)到900℃±10℃。
灰揮測定儀(馬弗爐)的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定,并至少每半年測定一次。熱電偶至少每年校準(zhǔn)一次
1.3坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬制成,其規(guī)格尺寸以能使所有的都在恒溫區(qū)內(nèi),放在坩堝架上的坩堝底部距爐底間的距離應(yīng)為30mm~40mm。
1.4坩堝架夾:由錦鉻絲或耐熱金屬絲制成,也可用坩堝鉗。
1.5分析天平:感量0.0001g
【焦炭揮發(fā)分試驗(yàn)測定步驟】
2.1在預(yù)先于900℃±10℃溫度下燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中,稱取粒度小于0.2mm攪拌均勻的焦炭試樣1g±0.01g,精確到0.0001g,然后輕輕振動(dòng)坩堝,使試樣攤平,蓋上蓋子,放在坩堝架上。如果測定試樣不足6個(gè),則在坩堝架的空位上放上空坩堝補(bǔ)位。
2.2將馬弗爐預(yù)先900℃±10℃,打開爐門,迅速將放有坩堝架送入馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi),立即關(guān)上爐門并開始計(jì)時(shí),準(zhǔn)確加熱7min。坩堝和坩堝架放入后,爐溫會(huì)有所下降,要求爐溫必須在3min
內(nèi)恢復(fù)到900℃±10℃,并繼續(xù)保持此溫度到試驗(yàn)結(jié)束,否則此次試驗(yàn)作廢。
注:加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi),加熱過程中爐門小孔一直處于關(guān)閉狀態(tài)。
2.3加熱到7min立即從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻約5min,移入于干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。
【焦炭揮發(fā)分計(jì)算結(jié)果】
3.1焦炭的空氣干燥基揮發(fā)分按式(5)計(jì)算:
式中:
Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m6——空氣干燥基焦炭試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
m7——焦炭加熱后殘?jiān)馁|(zhì)量,單位為克(g)。
3.2焦炭的干基揮發(fā)分按式(6)計(jì)算:
式中:
Vd——干基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。
3.3焦炭的干燥無灰基揮發(fā)分按式(7)計(jì)算:
式中:
Vdaf——干燥無灰基揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù),%
3.4試驗(yàn)結(jié)果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值。
【焦炭揮發(fā)分測定精密度】
焦炭揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性,不得超過表3的規(guī)定值。
【焦炭固定碳的計(jì)算】
4.1焦炭的空氣干燥基固定碳按式(8)計(jì)算
式中:
FCad——空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。
4.2焦炭的干基固定碳按式(9)計(jì)算:
式中:
FCa——干基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。
煤炭檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)—GB/T2001-2013焦炭揮發(fā)分(固定碳)的測定方法與步驟詳細(xì)介紹,由煤炭化驗(yàn)儀器廠家—鶴壁華諾煤檢儀器分享,希望對(duì)大家有所幫助。有什么問題可以在評(píng)論區(qū)以及私信留言告訴我們!