SN/T 1083.2-2002焦炭中磷含量的測定
Determinafion of phosphorous content in coke
一、范圍
本標準規(guī)定了焦炭中總磷測定方法的試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果表達及精密度。
本標準適用于半焦及焦炭。
二、引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性.
GB/T 1997-1989焦炭試樣的采取和制備
GB/T 2001-1991焦炭工業(yè)分析測定方法
三、方法提要
試樣經(jīng)灰化后用氫氟酸一硫酸分解、脫除二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍，進行比色測定。
四、試劑
本標準除特殊規(guī)定外均使用分析純試劑，所用的水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1氫氟酸(GB/T 620)：質(zhì)量分數(shù)為40%以上。
4.2硫酸：c(1/2H2SO4)=10mol/L,量取濃硫酸(GB/T 625)278mL緩慢加入水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000 mL。
4.3鉬酸銨溶液：稱取60g鉬酸銨(GB/T 657)溶于1000mL水中。
4.4抗壞血酸溶液：稱取抗壞血酸5g,溶于100mL水中，現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.5酒石酸銻鉀溶液：稱取酒石酸銻鉀0.34g溶于250mL水中。
4.6試劑溶液：將25 mL硫酸(4.2)，10mL鉬酸銨溶液(4.3)，10mL抗壞血酸溶液(4.4)和5ml酒石酸銻鉀溶液(4.5)，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.7磷標準溶液(0.100g/L)：準確稱取在110℃下烘干1h的優(yōu)級純磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.4392g(精確到0.0001g)溶于水中，溶液定量移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。
1mL本標準溶液含磷0.100mg。
4.8磷工作標準溶液(1μg/mL)
準確移取10mL磷標準溶液(4.7)于1000mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。
1 mL本標準溶液含磷1μg。
五、儀器設(shè)備
5.1分析天平：感量0.0001g。
5.2馬弗爐：帶有調(diào)溫和通風(fēng)裝置，能保持815℃±10℃。
5.3分光光度計或光電比色計。
5.4鉑或聚四氟乙烯皿：容量為30mL-40mL。
5.5電熱板：能控溫在150℃-400℃
六、試樣制備
焦炭應(yīng)是分析試樣，符合GB/T 1997-1989《焦炭試樣的采取及制備》及GB/T 2001-1991《焦炭工業(yè)分析測定方法》中對分析樣品的要求。
七、步驟
7.1按照GB/T 2001的要求，準確測定焦炭的灰分，并同時制備灰樣。
7.2在鉑金(或聚四氟乙烯)皿中稱取約。0.1g-0.05g灰樣，(精確到0.0001g)，加入2.0 mL硫酸溶液(4.2)和約5mL氫氟酸溶液(4.1)于電熱板上加熱蒸發(fā)(控溫約150℃)直到氫氟酸的白煙冒盡。冷卻，再加入硫酸溶液(4.2)0.5mL，加熱繼續(xù)蒸發(fā)，直到白煙冒盡(但不要完全干涸)。冷卻，加入20mL水并加熱至近沸，所有的浸取物都進入溶液中，冷卻，將溶液移至100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻，備用。
7.3按7.2步驟制備空白溶液。
7.4吸取上清液(7.2)10mL、空白溶液(7.3)10mL和標準溶液(4.8)10mL分別于50mL容量瓶中，同時做試劑空白。
注：校正線性范圍為0-30μg，所取溶液磷含量應(yīng)在該范圍內(nèi)。
7.5用移液管分別向每一個容量瓶中加5mL試劑溶液(4.6)，用水稀釋至刻度，混合均勻，靜置20min，然后移讓10mm-30mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計(或比色計)上，于710nm波長處以水為參比，測定其吸光度。
八、結(jié)果計算
磷的質(zhì)量分數(shù)按(1)式計算:
CP-6000煤炭磷測定儀
煤中磷的測定方法有很多，如容量法，磷鉬藍分光光度法，ICP-AES法等，其中，磷鉬藍分光光度法具有靈敏度高、測定結(jié)果準確，干擾元素易于分離和消除等特點用于微量磷的分析。
磷鉬藍分光光度法測定煤中磷的基本原理：將煤樣灰化后，用氫氟酸一硫醣氧化硅(Si02)，使煤灰中的磷變成正磷酸(H3 P04)，然后加入鉬酸銨、抗蚜酸銻鉀，在酸性溶液中正磷酸(H3 P04)與鉬酸生成磷鉬酸，用抗壞血酸還原鉬酸絡(luò)合物。當磷含量較低時，其顏色深度與磷含量成正比。
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